聚苯硫醚PPS樹(shù)脂良好的機(jī)械和電學(xué)性能使之成為在許多重要場(chǎng)合下優(yōu)選的合成材料。聚苯硫醚的純度與其制成的產(chǎn)品的性能有著很大的影響,比如,在一些電學(xué)使用領(lǐng)域,聚苯硫醚單體中含有塵埃也會(huì)對(duì)其制品的電氣性能產(chǎn)生明顯影響。因此,如何制得高純度的聚苯硫醚單體,一直是化工界關(guān)注的問(wèn)題。在聚苯硫醚的生產(chǎn)過(guò)程中,為了保障產(chǎn)品的純度,在反應(yīng)合成完成后需要經(jīng)過(guò)多級(jí)洗滌,洗滌過(guò)程中會(huì)用到洗水,洗水能對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行洗滌,將生產(chǎn)完成后殘留在產(chǎn)品上的低聚物、溶劑、無(wú)機(jī)鹽等雜質(zhì)進(jìn)行沖洗,保障產(chǎn)品的干凈純潔和質(zhì)量。
為了提高聚苯硫醚樹(shù)脂洗滌效果,縮短固-液分離的過(guò)濾時(shí)間,在聚苯硫醚樹(shù)脂的洗滌過(guò)程的第 一級(jí)中,由于洗滌液體是采用無(wú)機(jī)物濃度相對(duì)較高的第二級(jí)濾液,在不添加去離子水的條件下,使得經(jīng)過(guò)第 一級(jí)洗滌之后的無(wú)極化合物濃度相對(duì)于添加去離子水的條件下較高,從而增加了第 一級(jí)洗滌工藝體系的物料粘度,進(jìn)而降低了聚苯硫醚樹(shù)脂生產(chǎn)效率和產(chǎn)能,和增加生產(chǎn)成本,為此,在每一級(jí)洗滌工藝技術(shù)中,通過(guò)適當(dāng)補(bǔ)充一定的去離子水來(lái)降低相應(yīng)洗滌級(jí)數(shù)的物料粘度,這樣就會(huì)縮短物料過(guò)濾所需要的時(shí)間,進(jìn)而提高生產(chǎn)效率,和降低生產(chǎn)成本。
(1) 在聚苯硫醚樹(shù)脂合成生產(chǎn)完成之后,當(dāng)溫度下降至100℃時(shí),在合成體系中,均分三次加入NMP溶劑和丙酮,將合成體系的溫度在60℃保持45min,隨后趁熱過(guò)濾,濾液輸入溶劑和助溶劑回收系統(tǒng),濾餅輸入洗滌系統(tǒng);
(2) 在1)得到的濾餅中,第 一級(jí)洗滌液體是利用第二級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂洗滌之后的濾液來(lái)洗滌1)得到的濾餅,并補(bǔ)充去離子水,將第 一級(jí)洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升,并在該溫度條件下,保溫30min,趁熱過(guò)濾, 濾液輸入副產(chǎn)物-氯化鈉的回收體系,濾餅輸入第二級(jí)洗滌工藝工序;
(3) 在2)得到的濾餅中,第二級(jí)洗滌液體是利用第三級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂洗滌之后的濾液來(lái)洗滌2)得到的濾餅,并補(bǔ)充去離子水,將第二級(jí)洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升,并在該溫度條件下,保溫30min,趁熱過(guò)濾, 濾液輸入第 一級(jí)洗滌工藝工序,濾餅輸入第三級(jí)洗滌工藝工序;
(4) 在3)得到的濾餅中,第三級(jí)洗滌液體是利用第四級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂洗滌之后的濾液來(lái)洗滌3)得到的濾餅,并補(bǔ)充去離子水,將第三級(jí)洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升,并在該溫度條件下,保溫30min,趁熱過(guò)濾, 濾液輸入第二級(jí)洗滌工藝工序,濾餅輸入第四級(jí)洗滌工藝工序;
(5) 在4)得到的濾餅中,第四級(jí)洗滌液體是利用第五級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂洗滌之后的濾液來(lái)洗滌4)得到的濾餅,并補(bǔ)充去離子水,將第四級(jí)洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升,并在該溫度條件下,保溫30min,趁熱過(guò)濾,濾液輸入第三級(jí)洗滌工藝工序,濾餅輸入第五級(jí)洗滌工藝工序;
(6) 在5)得到的濾餅中,第五級(jí)洗滌液體是利用第六級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂洗滌之后的濾液來(lái)洗滌5)得到的濾餅,并補(bǔ)充去離子水,將第五級(jí)洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升,并在該溫度條件下,保溫30min,趁熱過(guò)濾,濾液輸入第四級(jí)洗滌工藝工序,濾餅輸入第六級(jí)洗滌工藝工序;
(7) 在6)得到的濾餅中,第六級(jí)洗滌液體是利用第七級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂洗滌之后的濾液來(lái)洗滌6)得到的濾餅,并補(bǔ)充去離子水,將第六級(jí)洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升,并在該溫度條件下,保溫45min,趁熱過(guò)濾,濾液輸入第五級(jí)洗滌工藝工序,濾餅輸入第七級(jí)洗滌工藝工序;
(8) 在7)得到的濾餅中,第七級(jí)洗滌液體是利用第八級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂洗滌之后的濾液來(lái)洗滌7)得到的濾餅,并補(bǔ)充去離子水,將第七級(jí)洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升,并在該溫度條件下,保溫30min,趁熱過(guò)濾,濾液輸入第六級(jí)洗滌工藝工序,濾餅輸入第八級(jí)洗滌工藝工序;
(9) 在8)得到的濾餅中,加入新鮮的去離子水,將第八級(jí)洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升,并在該溫度條件下,保溫30min,趁熱過(guò)濾,濾液輸 入第七級(jí)洗滌工藝工序,濾餅輸入干燥工藝工序;這樣就完成了聚苯硫醚樹(shù)脂的洗滌;
現(xiàn)有聚苯硫醚生產(chǎn)中的PPS樹(shù)脂洗滌工藝存在以下缺點(diǎn):
(1)安全風(fēng)險(xiǎn)高
使用離心機(jī)甩濾,由于離心機(jī)所處理含有溶劑聚合物料漿是易燃易爆的,這就易引起燃燒爆炸事故的發(fā)生。又因其轉(zhuǎn)速極高,如操作不慎或違章作業(yè),與轉(zhuǎn)動(dòng)著的離心機(jī)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的物料接觸,將造成手指、手臂截?cái)嗍鹿省4送?,由于種種原因引起的轉(zhuǎn)鼓破裂、轉(zhuǎn)鼓位移、人孔蓋板飛出等也會(huì)造成嚴(yán)重的人員傷亡事故。
(2)無(wú)法密閉生產(chǎn),環(huán)境污染大
甩濾、洗滌、粉碎、純化、干燥各個(gè)步驟之間需要轉(zhuǎn)料操作,自動(dòng)化水平低,每班操作需要人員較多,轉(zhuǎn)料操作時(shí)有溶劑、粉塵等職業(yè)病風(fēng)險(xiǎn),異物控制等質(zhì)量控制難點(diǎn),管理難度大。濾餅洗滌效果差、人工操作勞動(dòng)強(qiáng)度大、物料轉(zhuǎn)移困難、物料容易受到設(shè)備傳動(dòng)部件及敞開(kāi)工作的環(huán)境影響和污染等嚴(yán)重缺陷。
(3)純化工藝繁瑣,穩(wěn)定性較差
特種工程塑料傳統(tǒng)提純工藝中使用脫水劑、聚合體系含有大量鹽分所帶來(lái)的環(huán)境不友好、洗脫困難,需要用大量的有機(jī)溶劑和去離子水進(jìn)行多次反復(fù)洗滌,才能達(dá)到較好的純化效果。因此工序復(fù)雜,質(zhì)量穩(wěn)定性較差,且生產(chǎn)成本高。
(4)設(shè)備多、操作繁瑣,無(wú)法滿足工業(yè)大生產(chǎn)工藝要求
過(guò)濾、洗滌以及干燥都是采用獨(dú)立的設(shè)備進(jìn)行加工,如離心機(jī)、洗滌槽、干燥機(jī)等,由于設(shè)備分散,生產(chǎn)過(guò)程不易控制,自動(dòng)化程度低,在取樣、化驗(yàn)、加料、補(bǔ)料、溫度、壓力等方面若控制不當(dāng)或人工操作,往往也會(huì)造成差錯(cuò)與污染。反應(yīng)、過(guò)濾、干燥這三個(gè)裝置間物料的輸送難度就更高,有時(shí)常常會(huì)由此而使整套裝置處于不能完全正常操作或勞動(dòng)強(qiáng)度大,生產(chǎn)周期長(zhǎng)、能耗大、效率低影響產(chǎn)品質(zhì)量,無(wú)法滿足精細(xì)化工大生產(chǎn)工藝要求。
(5)占地面積大、設(shè)備投入高
過(guò)濾、多次洗滌過(guò)濾、干燥等單元操作,這些單元操作通常由結(jié)晶罐、壓濾機(jī)或離心過(guò)濾機(jī)、洗滌槽以及干燥機(jī)等單元設(shè)備單獨(dú)運(yùn)作,多種單元設(shè)備成一個(gè)長(zhǎng)流程的大裝置,設(shè)備間通過(guò)管道或其他方式輸送物料每個(gè)單元操作對(duì)應(yīng)相應(yīng)的單元設(shè)備,設(shè)備分散布置,使整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程的廠房面積大幅度增加,同時(shí)也大大提高了設(shè)備的投資。
為了對(duì)上述問(wèn)題進(jìn)行改進(jìn),常州百得研制開(kāi)發(fā)連續(xù)精制提純特種塑料的過(guò)濾洗滌干燥機(jī)組(專利號(hào):202121331911.4),解決了傳統(tǒng)的特種工程塑料精制提純步驟繁瑣效率低的問(wèn)題,從而提高PPS樹(shù)脂洗滌工藝的整體效率,保證生產(chǎn)的連續(xù)性,效率高,且能耗低、綠色環(huán)保,具有普適性,易于推廣。
錐形過(guò)濾洗滌二合一在聚苯硫醚生產(chǎn)中的PPS樹(shù)脂洗滌工藝的具體步驟
(1)壓濾或真空過(guò)濾
將需要進(jìn)行反應(yīng)的物料(固液、液液或氣液)從設(shè)備頂部加料口加入,啟動(dòng)電機(jī)及減速機(jī),使空心軸和空心螺帶按順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)(從頂部往下看)。打開(kāi)下部濾液出口,在設(shè)備內(nèi)通入壓縮空氣或氮?dú)獾葰怏w,對(duì)經(jīng)過(guò)反應(yīng)的固液混合物進(jìn)行加壓過(guò)濾,直到把機(jī)內(nèi)物料壓干。也可在濾液出口抽真空,對(duì)物料進(jìn)行真空過(guò)濾,直到把濾液抽干為止。過(guò)濾時(shí)可使空心軸和空心螺帶按順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)(從頂部往下看),對(duì)物料進(jìn)行提升,并使空心螺帶在旋轉(zhuǎn)時(shí)限制濾餅層的厚度,使物料在薄的濾餅層條件下進(jìn)行過(guò)濾,以提高過(guò)濾速率。對(duì)于易過(guò)濾的物料,過(guò)濾時(shí)可不攪拌,直接把物料濾干。
(2)可多次洗滌過(guò)濾
有些物料過(guò)濾完以后,還要進(jìn)行多次洗滌。反應(yīng)過(guò)濾干燥多功能機(jī)用于對(duì)物料的反復(fù)多次洗滌是理想的設(shè)備。物料在機(jī)內(nèi)壓干后,可在頂部洗滌液入口加入洗滌液, 然后通過(guò)空心軸和空心螺帶的攪拌,對(duì)濾餅進(jìn)行均勻再漿,再漿攪拌均勻后再把物料壓干。若洗滌一次不夠,可進(jìn)行多次洗滌,這時(shí)重復(fù)上述步驟多次即可,操作方便,勞動(dòng)強(qiáng)度極低。
以上述方法對(duì)物料進(jìn)行洗滌,我們稱之為間歇洗滌法。由于每次是把物料壓干后再加洗滌液進(jìn)行洗滌,因而操作時(shí)雖然開(kāi)關(guān)閥門次數(shù)多一點(diǎn),但用的洗滌液較少。該機(jī)也可對(duì)物料進(jìn)行連續(xù)洗滌,即把洗滌液用泵或其它方法連續(xù)壓入,利用洗滌液的壓力進(jìn)行過(guò)濾,空心軸和空心螺帶則不斷地?cái)嚢瑁瑸V液從濾液出口連續(xù)排出,直至達(dá)到洗滌要求為止,zui后再把濾餅壓干。這種連續(xù)洗滌的方法,一般比間歇洗滌用的洗滌液量要多,但操作更方便。
錐形過(guò)濾洗滌二合一優(yōu)化聚苯硫醚生產(chǎn)中的PPS樹(shù)脂洗滌工藝 技術(shù)改進(jìn)
(1)生產(chǎn)系統(tǒng)流程全密閉
從聚合物料漿固液分離開(kāi)始到干燥結(jié)束的全封閉生產(chǎn)流程,該套設(shè)備是一個(gè)全封閉運(yùn)行的系統(tǒng),生產(chǎn)流程更加符合滿足精細(xì)化工大生產(chǎn)工藝要求規(guī)范,消除了粉塵揮發(fā)因素,使異物污染得到控制、降低了安全環(huán)保風(fēng)險(xiǎn)。
(2)安全有保障
在溶劑純化除低聚物工藝中,使用過(guò)濾洗滌二合一替代離心機(jī)甩濾、洗滌槽,消除了離心機(jī)的安全風(fēng)險(xiǎn)。過(guò)濾洗滌二合一在過(guò)濾中可以充氮?dú)獗Wo(hù),安全風(fēng)險(xiǎn)極低。由于此生產(chǎn)系統(tǒng)全封閉運(yùn)行,能完全避免生產(chǎn)過(guò)程中溶劑對(duì)操作環(huán)境空氣的污染,同時(shí)能減少因與毒性物質(zhì)接觸而導(dǎo)致操作人員中毒事故的發(fā)生。在安全和職業(yè)健康呼聲日益高漲的今天,這一優(yōu)點(diǎn)更顯得重要。
(3)更加環(huán)保
因?yàn)檎麄€(gè)生產(chǎn)系統(tǒng)是全密閉系統(tǒng)的操作,因此物料和溶媒可以近乎100%的完全回收,避免因物料遺漏、遺留和溶劑揮發(fā)而引起的浪費(fèi),具有很大的經(jīng)濟(jì)效益,特別是處理物料和使用溶劑價(jià)值較高時(shí)更是如此。
(4)操作簡(jiǎn)單,自動(dòng)化程度高
各流程分階段進(jìn)行,安全措施齊全,操作人員經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓(xùn),即可以完成操作,而且大大減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度。
(5)產(chǎn)品質(zhì)量提高
由于此設(shè)備在洗滌操作時(shí)可以對(duì)濾餅進(jìn)行重新攪拌混懸,使濾餅中的雜質(zhì)可以得到非常徹底的清洗,有利于提高產(chǎn)品質(zhì)量。
(6)適合大型化生產(chǎn)需要
過(guò)濾、洗滌、干燥能在同一套系統(tǒng)中完成,廠房空間也得到了zui大利用,在寸土寸金的時(shí)代,減少占地面積就可節(jié)約大量資金投入。此工藝更適合大型化生產(chǎn)需要,縮短流程,減少設(shè)備,減少?gòu)S房空間,降低工程投資,同時(shí)提高產(chǎn)品質(zhì)量,減輕勞動(dòng)強(qiáng)度,有較好的經(jīng)濟(jì)效益與社會(huì)效益。
(7)清潔生產(chǎn)
此過(guò)濾洗滌干燥機(jī)可密閉運(yùn)行,并且裝配有粉塵捕集器,完全收集干燥后產(chǎn)生的粉塵,能滿足高潔凈度的生產(chǎn)操作要求??奢p松實(shí)現(xiàn)在線清洗操作,較傳統(tǒng)設(shè)備相比可減少清洗時(shí)的溶劑揮發(fā)和安全風(fēng)險(xiǎn)。