4-二甲氨基吡啶是近年來廣泛用于化學(xué)合成的新型高效催化劑,其結(jié)構(gòu)上供電子的二甲氨基與母環(huán)(吡啶環(huán))的共振,能強(qiáng)烈激活環(huán)上的氮原子進(jìn)行親核取代,顯著地催化高位阻、低反應(yīng)性的醇和胺的?;?磷?;?、磺?;?、碳?;?反應(yīng),其活性約為吡啶的10倍。在有機(jī)合成、藥物合成、農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、香料、高分子化學(xué)、分析化學(xué)中的?;?、烷基化、醚化、酯化及酯交換等多種類型的反應(yīng)中有較高的催化能力,對提高收率有極其明顯的效果,此外還可以用作相轉(zhuǎn)移催化劑用于界面反應(yīng)。其優(yōu)點(diǎn)表現(xiàn)在:催化劑用量小,通常只需反應(yīng)底物摩爾數(shù)的0.01~5%即可,反應(yīng)產(chǎn)生的酸可用有機(jī)堿或無機(jī)堿中和;反應(yīng)條件溫和,一般室溫下即可進(jìn)行反應(yīng),節(jié)約能源;溶媒選擇范圍廣,在極性、非極性有機(jī)溶劑均可進(jìn)行;反應(yīng)時(shí)間短,用吡啶長時(shí)間反應(yīng),而用DMAP則數(shù)分鐘即完成反應(yīng),因而大大提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率;收率高,如用吡啶幾乎不反應(yīng)的空間位阻大的羥基化合物,使用DMAP收率可達(dá)80~90%,從而可提高反應(yīng)收率和產(chǎn)品質(zhì)量并簡化工藝;副反應(yīng)少,氣味小,三廢少;由于DMAP優(yōu)良的催化性能,被稱為“超級催化劑”,它已成為有機(jī)合成工作者常用的催化劑之一。
二甲氨基吡啶現(xiàn)有生產(chǎn)工藝分析
4-二甲氨基吡啶(DMAP)是一種廣泛應(yīng)刷于化學(xué)合成的高效催化劑,具有用量小、反應(yīng)條件溫和、溶劑選擇范圍廣、反應(yīng)時(shí)間大大縮短、反應(yīng)的收率高等特點(diǎn)。現(xiàn)有的制各DMAP精品的方法是:在得到粗品后,用石油醚或乙酸乙酯對粗品進(jìn)行結(jié)晶或重結(jié)晶,但該方法所得到的產(chǎn)品,部分外觀略帶淡黃色。另外現(xiàn)有生產(chǎn)工藝采用
真空盤式干燥機(jī),烘干得到的干燥物很容易結(jié)塊,結(jié)塊后粉碎再放置一段時(shí)間后仍然結(jié)塊。
真空盤式干燥機(jī)適用于干燥溫度要求很低的熱敏性物料的干燥,如藥品、維生素、生物制品、酶等。濕物料分批加入到能耐負(fù)壓的定量加料器中,開啟真空泵,使盤式干燥器呈負(fù)壓狀態(tài)后,通過連續(xù)閉鎖器將物料均勻加入干燥器中進(jìn)行干燥作業(yè),干燥后的物料從干燥器底部的出料口排出。從物料中逸出的濕分經(jīng)冷凝器和溶劑接受罐進(jìn)行回收,整個(gè)操作過程在負(fù)壓下進(jìn)行。
二甲氨基吡啶精制分離過濾洗滌干燥機(jī) 工藝分析
為解決二甲氨基吡啶精制分離生產(chǎn)中,精制分離效果差、烘干時(shí)換熱效果不理想、干燥效率低等問題,常州百得研制開發(fā)了熱敏性物料精制提純過濾洗滌干燥機(jī)組(專利號:202120867061.3),其特征在于:包括結(jié)晶罐、錐形過濾洗滌二合一和沸騰干燥機(jī),所述結(jié)晶罐通過管路與錐形過濾洗滌二合一相連,所述結(jié)晶罐與錐形過濾洗滌二合一之間設(shè)置有的管路上設(shè)置有化工泵,所述沸騰干燥機(jī)位于錐形過濾洗滌二合一下方并通過管路相連,所述沸騰干燥機(jī)包括:直段除塵箱和料倉,所述直段除塵箱內(nèi)部上方設(shè)置有脈沖布袋清灰裝置,所述脈沖布袋清灰裝置上方設(shè)置有主機(jī)出風(fēng)口,所述主機(jī)出風(fēng)口通過管路與引風(fēng)機(jī)相連,所述引風(fēng)機(jī)通過管路與外部尾氣處理裝置相連,所述直段除塵箱底部上方設(shè)置有濕料進(jìn)口,所述濕料進(jìn)口通過管路與錐形過濾洗滌二合一下方的濕料出口相連,所述直段除塵箱底部安裝有料倉,所述料倉包括攪拌倉、均風(fēng)室,所述攪拌倉與均風(fēng)室之間設(shè)置有熱風(fēng)分布板,所述攪拌倉中部安裝有攪拌機(jī)構(gòu)并位于熱風(fēng)分布板上方,所述均風(fēng)室側(cè)面設(shè)置有進(jìn)氣口,所述進(jìn)氣口通過管路與熱風(fēng)加熱箱相連,所述均風(fēng)室下筒體設(shè)置有出料口。
二甲氨基吡啶精制分離過濾洗滌干燥機(jī) 工藝步驟
二甲氨基吡啶精制分離過濾洗滌干燥機(jī)于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題,提供一種新的DMAP的分離精制及烘干方法,使用此工藝后可得到外觀白色、不結(jié)塊的結(jié)晶。4-二甲氨基吡啶DMAP分離精制及烘干的具體工藝步驟如下:
(1) 溶解DMAP粗品:將粗品加入到有機(jī)溶劑中溶解,同時(shí)加入活性炭適量,升溫回流一定時(shí)間后,趁熱抽濾;有機(jī)溶劑選自乙醇、丙酮、或異丙醇中的一種。
(2) DMAP結(jié)晶析出:將步驟(1)抽濾所得的熱濾液冷卻到0℃以下,晶體析出;
(3) 晶體過濾:錐形過濾洗滌二合一將析出的晶體過濾,得到固體晶體和濾液;可對物料進(jìn)行方便的反復(fù)多次過濾、洗滌,使多個(gè)單元設(shè)備的作用在這一臺機(jī)上完成,從而使設(shè)備成本、占地面積、勞動(dòng)強(qiáng)度、能耗等都大大降低。同時(shí)筒錐式過濾洗滌二合一時(shí)特別適合洗滌要求高,需反復(fù)多次再漿洗滌過濾的物料,且可節(jié)省洗滌液。
(4) 晶體烘干:將固體晶體置于沸騰干燥機(jī)中低溫烘干,閉路循環(huán)沸騰干燥機(jī)為全密閉結(jié)構(gòu),設(shè)備內(nèi)部充入惰性氣體(如氮?dú)?,在干燥厭氧物料或含易燃易爆性質(zhì)溶媒的物料時(shí),使氣體中沒有氧氣,無法燃燒或氧化,就可有效避免設(shè)備在生產(chǎn)時(shí)發(fā)生起火或爆炸事故,故而比普通設(shè)備更安全。
閉路循環(huán)沸騰干燥機(jī)優(yōu)化干燥工藝流程,采用預(yù)干燥、強(qiáng)干燥及冷卻工序。預(yù)干燥段中采用了大風(fēng)量、高風(fēng)壓風(fēng)的設(shè)計(jì),使得具有粘性的濕顆粒得到迅速分散及表面預(yù)烘干;干燥段采用低風(fēng)量,高溫度風(fēng)進(jìn)行恒速干燥。這樣,使物料在不同的狀態(tài)都能有合適的干燥溫度和干燥風(fēng)量,從而達(dá)到一種理想的干燥效果。