原料藥生產(chǎn)常用的溶媒是甲醇、丙酮、乙醇等有機(jī)溶劑或其他復(fù)合溶劑,它們的共同特點(diǎn)是低沸點(diǎn)、高飽和蒸汽壓。對(duì)于干燥工藝鏈來說,通常有真空泵前和泵后冷凝兩種方式,也稱為進(jìn)氣側(cè)冷凝和排氣側(cè)冷凝,都需要把介質(zhì)冷卻到工作壓力對(duì)應(yīng)的沸點(diǎn)之下。幾種常用有機(jī)溶劑的蒸汽壓曲線看出,在干燥工藝的極限壓力范圍(0.1~100Pa)內(nèi),三種溶劑的沸點(diǎn)在-90℃與-30℃之間,必須采用深冷或冷阱冷凝。而在常壓下(≤1.013×10^5Pa),三種溶劑的沸點(diǎn)在56℃與78℃之間,只須用循環(huán)水即可冷凝。二者比較,排氣側(cè)冷凝回收的條件^簡單,也是^經(jīng)濟(jì)的。
原料藥
真空干燥機(jī) 工藝要求
(1) 干燥溫度和壓力
有機(jī)原料藥通常是熱敏性物料,干燥溫度一般低于80℃。干燥室的壓力小于干燥溫度下溶媒飽和蒸汽壓是設(shè)計(jì)的基本原則,但為降低的溶媒(包括水分)殘留,通常需要在中度真空[壓力范圍:0.1~100Pa(絕壓)]下干燥。
(2) 干燥時(shí)間
縮短干燥時(shí)間,能減少物料變質(zhì)風(fēng)險(xiǎn)和提高勞動(dòng)生產(chǎn)率。干燥時(shí)間的長短,除了與物料的特性和干燥器的加熱效果相關(guān)外,還取決于干燥真空系統(tǒng)的參數(shù),如:干燥器的泄漏量、真空泵的極限真空和抽速以及管路系統(tǒng)的流導(dǎo)等。
原料藥真空干燥機(jī)中有機(jī)溶劑冷凝系統(tǒng)的選型和設(shè)計(jì)
在原料藥真空干燥機(jī)中有機(jī)溶劑冷凝系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和選型需根據(jù)物料特殊工藝等影響因素,進(jìn)行整體優(yōu)化配置,排出系統(tǒng)存在的不匹配、解決真空度不夠和運(yùn)行不穩(wěn)定等問題。
(1) 真空泵的設(shè)計(jì)選型
依據(jù)理想氣體方程,我們知道真空泵的質(zhì)量流量與吸氣側(cè)的體積流量和壓力的乘積呈正比。從螺桿泵的性能曲線可以看出,泵抽氣量在粗真空階段比較平滑。整個(gè)干燥過程的^大質(zhì)量流量出現(xiàn)在泵剛啟動(dòng)時(shí),且隨著系統(tǒng)內(nèi)壓力降低而下降。降低泵的^大質(zhì)量流量峰值,就可以降低排氣側(cè)冷凝器的負(fù)荷,這樣不僅冷凝器的面積減小,而且冷卻水系統(tǒng)的^大流量也可以降低,系統(tǒng)的投資和運(yùn)行成本也隨之降低。有兩個(gè)方案可以選擇:
① 選擇變頻控制的螺桿泵
在極限真空滿足工藝要求的前提下,可以選擇單獨(dú)的螺桿泵。螺桿泵的抽速通過變頻器把泵粗抽階段的頻率降低至工頻(50Hz)的1/3,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)把^大質(zhì)量流量降低到約為工頻時(shí)的1/3。
② 選擇羅茨螺桿機(jī)組
機(jī)組的主泵是羅茨泵,前級(jí)泵為螺桿泵。主泵與前級(jí)泵的抽速比要根據(jù)羅茨泵、螺桿泵的性能曲線和工藝確定,通常為2~5∶1。如果選螺桿泵的抽速為主泵的抽速的1/3,則該機(jī)組的的^大質(zhì)量流量峰值約為單獨(dú)的螺桿泵的1/3,且機(jī)組的極限真空比單獨(dú)的螺桿泵高一個(gè)數(shù)量級(jí)。
(2) 真空管路的設(shè)計(jì)
為降低真空管路系統(tǒng)的壓降,管路的設(shè)計(jì)原則應(yīng)盡量做到“短而粗”。真空管路的設(shè)計(jì)要計(jì)算和校核管路的流速和壓降。在計(jì)算真空管路壓力降之前,需要對(duì)氣體的流動(dòng)狀態(tài)進(jìn)行判斷,進(jìn)而選擇相應(yīng)的壓降計(jì)算公式。
(3) 泵前粉塵收集裝置的配置
在真空干燥過程中,通常有細(xì)微的藥粉(粒徑<20μm)。為了保護(hù)真空泵和收集藥粉,可以根據(jù)原料藥的粒徑分布、堆密度等物理特性,選擇配置真空系統(tǒng)旋風(fēng)粉塵捕集器和粉塵過濾器。粉塵過濾器選型要注意以下幾點(diǎn):
① 過濾效率和過濾精度。通常選用過濾效率99.7%、過濾精度10μm的過濾器。
② 合理選擇濾芯的容塵量和初阻力。
(4) 冷凝系統(tǒng)的設(shè)計(jì)選型
冷凝系統(tǒng)包括:冷凝器、尾冷器和管路附件。建議選用緊湊型高效換熱器。高效換熱器有傳熱系數(shù)高、外形尺寸小、重量輕、占地省的優(yōu)點(diǎn)。應(yīng)用于有機(jī)溶劑冷凝的常見高效換熱器形式有:①螺旋螺紋管管殼式換熱器;②全焊板式換熱器;③全焊板殼式換熱器。
由于冷凝器^大冷凝負(fù)荷是在泵剛啟動(dòng)時(shí),這時(shí)干燥器和管路內(nèi)有不凝氣,所以在確定冷凝器面積時(shí)要認(rèn)真核算并留有足夠的余量,也可以通過加大尾冷器的面積來緩沖。
(5) 呼吸器的選型:系統(tǒng)的排空管道要安裝具有阻火功能的呼吸閥。
原料藥真空干燥機(jī)中采用干式真空冷凝系統(tǒng),可以實(shí)現(xiàn)干燥工藝過程中有機(jī)溶劑的排氣側(cè)冷凝,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)有機(jī)溶劑的全回收,實(shí)現(xiàn)廢水和廢氣零排放。百得干燥通過系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計(jì),系統(tǒng)匹配性好,系統(tǒng)^大冷凝負(fù)荷顯著降低,占地省。干式真空冷凝系統(tǒng)不僅可以應(yīng)用在新建項(xiàng)目中,也可以用于改造現(xiàn)有濕式真空系統(tǒng)。